摘要:在查阅、检索近几年来栀子中有效成分提取工艺的文献基础上,综述栀子有效成分提取工艺黄的研究进展,为栀子资源的深入开发与利用提供指导。
关键词:栀子;有效成分;提取
栀子是草科植物栀子的干燥成熟果实,药用价值和保健价值非常高,是我国传统的药食同源植物。研究表明,栀子中的有效成分主要有环烯醚萜苷类、油脂类、多糖类、黄酮类、酚酸类等。因其化学成分不同,提取工艺也不同。
1栀子中环烯醚萜苷类成分的提取工艺
环烯醚萜苷类成分提取工艺主要有半仿生-纤维素酶提取法、溶剂提取法、回流提取法、索氏提取法、超声提取法、减压提取法、超声波辅助乙醇/盐双水相萃取技术等。杨光义等以栀子苷、总环烯醚萜得率和干浸膏收率为评价指标,以纤维素酶用量、酶解时间、酶解pH、料液比为考察因素,以正交试验设计优选半仿生-纤维素酶最佳提取工艺为水解酶用量2mg/g、酶解时间2h、酶解pH6.5、料液比1∶18(g/mL)。雷敬卫等采用Box-Behnken效应曲面法,考察乙醇浓度、溶剂量、水浴温度、提取时间4个因素对提取工艺的影响,确定栀子总环烯醚萜苷的提取工艺为乙醇体积分数50%、乙醇体积35mL、水浴温度90℃、提取时间1h、提取总环烯醚萜苷含量16.42%。姜红等以栀子苷的溶出率为指标,采用均匀设计U10×(108)考察了回流和超声法中各提取条件对栀子苷类活性成分溶出的影响,确定最优提取方法为70%乙醇按照20mL/g液固比超声提取50min,其栀子药材中栀子苷含量4.26%~6.29%,各批次焦栀子中栀子苷均低于栀子,含量3.45%~5.23%。该法明显优于回流法。王唯一等在单因素试验基础上,通过四因素三水平正交试验优化,以栀子苷得率为指标,研究不同提取条件对栀子苷得率的影响,确定了栀子减压提取的最佳工艺参数为提取压力0.07MPa、提取温度60℃、料液比1∶12(g/mL)、提取次数2次,栀子苷得率为2.59%。康艳萍等采取回流提取法,设计正交实验,以乙醇浓度、料液比、提取时间为考察对象,以栀子苷提取率为指标,通过采用方差分析从而获得最优的提取条件为料液比1∶8(g/mL)、60%乙醇、提取2h、栀子苷含量为2.82%,并且得到提取溶剂的浓度对栀子苷的提取是一个影响较大的因素,回流法提取栀子苷简单易行,HPLC分析质量控制的方法可靠。刘磊磊等研究结果表明,超声波辅助乙醇/盐双水相萃取的最佳工艺条件为构建10.0g乙醇/NaH2PO4双水相体系,其中加入无水乙醇4mL,NaH2PO4质量分数15.00%,超声波温度30℃,超声波时间30min,栀子干粉加入量0.03g。与传统的超声波溶剂提取法、热回流提取法相比,此法具有提取时间短、提取温度较低、得率较高等优点。
2栀子中栀子黄色素类成分的提取工艺
栀子黄色素提取工艺有浸提法、溶剂提取法、加热回流提取法、超声波辅助提取法、离子液体微波辅助提取法、动态浸提法等。邹立君等通过单因素实验和正交实验确定栀子黄色素最佳提取工艺条件为乙醇浓度60%、浸提时间140min、浸提温度50℃、料液比1∶14(g/mL),栀子黄色素吸光度值为0.612。刘永等采用响应面法优化黄栀子色素的提取参数,确定佳提取参数为超声时间41min、乙醇体积分数54%、料液比1∶82(g/mL),栀子黄色素提取液的吸光度为1.828;而且超声时间和乙醇体积分数对黄栀子色素的提取影响显著,料液比对黄栀子色素的提取影响不显著。李奎等研究了[胆碱][谷氨酸]离子液体[Ch][Glu]IL水溶液提取栀子活性成分的方法,最佳条件为[胆碱][谷氨酸]离子液体水浓度1.4%、液料比25.5mL/g、微波功率320W、微波处理时间305s,栀子黄色素、绿原酸、栀子苷的收率可达49.58mg/g、17.23mg/g、71.82mg/g。陈润强等以除油栀子粉为原料,乙醇水溶液为浸提溶剂,进行乙醇回流动态浸提提取栀子黄色素,考察各个因素对栀子黄色素的提取率的影响,通过单因素试验和正交试验确定最佳工艺条件为60%乙醇溶液为浸提溶剂、溶液pH值7.0、提取温度60℃、每次提取时间1h、固液比1∶10(g/mL)、提取次数2次,栀子黄色素的提取率达到94.23%。张徐等采用超声辅助有机溶液热回流萃取法制备栀子黄色素,其最佳提取条件为60%体积分数乙醇溶液、1∶10料液比、60℃超声反应30min、提取2次。
3栀子中油脂类成分的提取工艺
栀子油提取工艺有溶剂提取、物理冷榨、亚临界萃取、索氏抽提、超声提取等。袁源见等通过单因素实验,确定提取时间、液料比、提取次数为影响因子,采用响应面法分析3个因素对栀子油脂提取率的影响,确定最佳提取条件为提取时间28.7min、液料比11.62∶1(g/mL)、提取次数3.36次,在此条件下,做3次平行试验进行验证,得到栀子油脂的提取率为13.50%,与模型预测值之间拟合性较好。孙谙等通过比较物理冷榨、亚临界萃取、索氏抽提3种不同提取方法对所得栀子果实油脂的理化性质及脂肪酸组成的影响,筛选最佳油脂提取方法为亚临界萃取法,各提取方法依次为索氏抽提(22.75%)、亚临界萃取(21.17%)和低温压榨方法(8.32%)。不同提取方法对栀子果实油脂的折光指数及脂肪酸组成影响不显著,对皂化值和酸值有显著影响。刘嘉琪等以石油醚为提取溶剂,通过单因素实验和响应面法优化超声提取栀子果皮油脂的最佳工艺条件为提取时间60min、提取功率320W、料液比1∶13g/mL;超声提取栀子果肉油脂的最佳工艺条件为提取时间58min、提取功率360W、料液比1∶12g/mL,栀子果皮、果肉油脂的得率分别可达2.36%、22.60%。
4栀子中酚酸类成分的提取
栀子中酚酸类成分主要是绿原酸和多酚,其提取工艺有超声提取法。易梦媛等在单因素试验的基础上选取试验因素与水平,采用三因素三水平响应面分析方法,考查超声功率、超声时间、甲醇体积分数、料液比、超声温度对栀子中绿原酸提取效果的影响,运用DesignExpert8.0.6Trial优化试验条件,得到最佳工艺参数为超声功率72.87W、超声时间18.46min、甲醇体积分数60.54%,绿原酸提取率为5.68%。黄潇等通过Plackett-Burman试验从乙醇浓度、粒径、液料比、超声功率、超声温度、超声时间、提取次数几个影响因素中挑选出显著因素,利用Box-Behnken试验优化栀子多酚超声提取工艺为乙醇浓度45%、液料比25∶1(g/mL)、提取时间35min,栀子总多酚得率为1.857%,与预测值1.9%接近。
5栀子中其他成分的提取
栀子中还含有黄酮、多糖等成分,其提取工艺有超声波法、酶解法、溶剂提取法等。如,刘美琴采用超声波协同复合酶法提取栀子中黄酮类物质,采用正交试验优化提取条件为酶质量浓度0.8%、酶解温度45℃、酶解时间90min、提取液pH4.8,提取率高达3.6%。宫江宁等优化了栀子多糖的提取工艺,在单因素试验的基础上,选择了超声时间、超声功率、液料比为考察因素,以栀子多糖的提取率为响应值,用Box-Behnken试验进行了三因素三水平设计,通过响应面法来优化栀子多糖的提取工艺为提取时间73min、液料比44∶1(mL/g)、功率120W,栀子多糖的提取率(6.34±0.09)%。
参考文献
[1]雷敬卫,王艳慧,龚海燕,等.Box-Behnken效应曲面法优选栀子总环烯醚萜苷的提取工艺[J].中医学报,2018,33(10):1987-1991.
[2]姜红,向思孟,夏宇博,等.均匀设计法优化栀子苷类活性成分提取工艺及其应用[J].精细化工中间体,2019,49(06):49-53.
[3]康艳萍,黄婉.栀子中栀子苷的提取研究[J].广州化工,2018,46(12):73-74+98.
作者:吕 雪